Central Analítica

Comitê Gestor
Prof. Djalma Ribeiro da Silva (coordenador)
Prof. Fabrício Gava Menezes
Prof. Luiz Henrique da Silva Gasparotto
Técnico(s)
Elânia Maria Fernandes Silva
Jhonatas Wagner Barbosa da Costa Gouveia
Joadir Humberto da Silva Junior
Jussara Aparecida de Melo Gondim Ferreira
Marcondes Luiz da Silva Azevedo
Criação
(?) 1998
Normas
 Gestão e Funcionamento da Central Analítica

A Central Analítica do Instituto de Química da Universidade Federal do Rio Grande do Norte é constituída por um conjunto de laboratórios com equipamentos multiusuários, tendo como objetivo a realização de análises químicas e físico-químicas destinada aos pesquisadores docentes e discentes do Instituto de Química, bem como de outras entidades acadêmicas.

O laboratório de preparação de amostras, pertencente à Central Analítica, dispõe de liofilizadores, estufas, digestores, sistemas de rotavapor, balanças de precisão, banhos-maria, banhos de areia, mesas agitadoras, agitadores magnéticos, aquecedores, ultrassom, entre outros. Assim, os usuários podem usufruir dos equipamentos e técnicas necessários na preparação das amostras a serem analisadas.

* Os serviços podem ser oferecidos à comunidade externa da UFRN, seja ela pública ou privada, mediante acordo de cooperação ou de prestação de serviços.

Cabe ao corpo gestor e aos técnicos responsáveis:

  • Zelar pelo patrimônio e organização;
  • Planejar e atualizar o parque instrumental dos laboratórios;
  • Introduzir novas técnicas, através da coordenação de projetos submetidos aos órgãos financiadores de pesquisa ou de outras organizações.



* ATENÇÃO! Alguns equipamentos da listagem abaixo possuem formulário necessário para o agendamento de sua análise. Faça DOWNLOAD e o preencha.


Equipamentos
  • Balança analítica 

  • Banho-Maria 

  • Cromatógrafo (CG-EM) - Shimadzu 

    Técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais são distribuídos em duas fases (IUPAC): uma fixa de grande área superficial denominada fase estacionária, e a outra um fluido que percola através dela sendo, denominada fase móvel (LANÇAS, 1993).

    Em fase GASOSA com detecção por espectrometria de massa (CG-EM): Nesta técnica de separação, os componentes de uma amostra são separados em consequência de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase estacionária líquida ou sólida contida dentro da coluna. Ao realizar-se uma separação por cromatografia gasosa, a amostra é vaporizada e injetada na cabeça da coluna cromatográfica. A eluição é feita por um fluxo de fase móvel gasosa inerte. Em contraste com muitos outros tipos de cromatografia, a fase móvel não interage com as moléculas do analito; sua única função é transportar o analito através da coluna (SKOOG et  al., 2007).

    Descrição do equipamento: Cromatógrafo a gás GC-2010 Plus / espectrômetro de massas QP2020;

    Modelo: GC-2010 Plus com espectrômetro de massas QP2020.

    Fabricante: Shimadzu

    Especificações:

    Design do sistema

    Cromatógrafo a gás acoplado a espectrômetro de massas

    Capacidade do forno

    Ambiente a 350 °C

    Faixas de concentração

     

    Faixa de temperatura

     Até 350 °C

    Taxa de aquecimento

    Até 120 °C/min

    Injetor

    Split/Splitless (100 a 375 °C)

    Pressão

    0 a 1000 KPa

    Fluxo de Gás

    0,1 a 50 mL/min

    Gás de arraste

    Hélio (pureza 99,995%)

    Detector - MS

    Detector de massas QP 2020 acoplado

    Linha de transferência - MS

       0 a 450 °C

     

    REFERÊNCIAS

     

    IUPAC – International Union of Pure and Applied Chemistry – The network “Compendium of Analytical Nomenclature – definitive rules 1997”. Em www.iupac.org, acesso em 24/10/2014.

    LANÇAS, Fernando M. Cromatografia em fase gasosa. São Carlos, Acta, 1993.

    SKOOG, D.A; West, D.M; Holler, F.J. & Stanley, R.C. Fundamentos da Química Analítica, Tradução da 8ª edição norte americana. São Paulo, Ed.Thomson, 2007.

  • Cromatógrafo (CG-EM) - Thermo Scientific  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Cromatógrafo (CG-EM) - Thermo Scientific (≃25 KB)

    Técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais são distribuídos em duas fases (IUPAC): uma fixa de grande área superficial denominada fase estacionária, e a outra um fluido que percola através dela sendo, denominada fase móvel (LANÇAS, 1993).

    Em fase GASOSA com detecção por espectrometria de massa (CG-EM): Nesta técnica de separação, os componentes de uma amostra são separados em consequência de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase estacionária líquida ou sólida contida dentro da coluna. Ao realizar-se uma separação por cromatografia gasosa, a amostra é vaporizada e injetada na cabeça da coluna cromatográfica. A eluição é feita por um fluxo de fase móvel gasosa inerte. Em contraste com muitos outros tipos de cromatografia, a fase móvel não interage com as moléculas do analito; sua única função é transportar o analito através da coluna (SKOOG et  al., 2007).

    Descrição do equipamento: Cromatógrafo a gás FOCUS GC / espectrômetro de massas ISQ II;

    Modelo: FOCUS versão para espectrometria de massas (GC/MS);

    Fabricante: Thermo Scientific

    Especificações:

    Design do sistema

    Cromatógrafo a gás acoplado a espectrômetro de massas

    Capacidade do forno

    Ambiente a 350 °C

    Faixas de concentração

     

    Faixa de temperatura

     Até 350 °C

    Taxa de aquecimento

    Até 120 °C/min

    Injetor

    Split/Splitless (100 a 375 °C)

    Pressão

    0 a 1000 KPa

    Fluxo de Gás

    0,1 a 50 mL/min

    Gás de arraste

    Hélio (pureza 99,995%)

    Detector - MS

    Detector de massas ISQ II acoplado

    Linha de transferência - MS

       0 a 450 °C

     

    REFERÊNCIAS

     

    IUPAC – International Union of Pure and Applied Chemistry – The network “Compendium of Analytical Nomenclature – definitive rules 1997”. Em www.iupac.org, acesso em 24/10/2014.

    LANÇAS, Fernando M. Cromatografia em fase gasosa. São Carlos, Acta, 1993.

    SKOOG, D.A; West, D.M; Holler, F.J. & Stanley, R.C. Fundamentos da Química Analítica, Tradução da 8ª edição norte americana. São Paulo, Ed.Thomson, 2007.

  • Cromatógrafo (CLAE-DAD)  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Cromatógrafo (CLAE-DAD) (≃25 KB)

    Em fase LÍQUIDA (CL): É o tipo mais versátil e mais amplamente empregado de cromatografia por eluição. É uma técnica usada pelos químicos para separar e determinar espécies em uma grande variedade de materiais orgânicos, inorgânicos e biológicos. Na cromatografia líquida, a fase móvel é um líquido, o qual contém a amostra na forma de uma mistura de solutos (SKOOG, XXXX).

     

    CL com detecção por DAD:

    Descrição do equipamento: cromatógrafo líquido UFLC Shimadzu;

    Modelo: UFLC - DAD;

    Fabricante: Shimadzu;

    Especificações:

    Design do sistema

    Bombas de duplo pistão, módulo de comunicação, detector de fotodiodos, auto amostrador e forno.

    Módulo de Comunicação (CBM 20)

    Temperatura de operação de 4 a 35 °C

    Detector (SPD-M20A)

    Arranjo de fotodiodos (DAD)

    Bombas de duplo pistão (LC-20AD)

    Temperatura de operação de 4 a 35 °C; pressão máxima 40 MPa

    Capacidade do forno

    4 a 85 °C

    Volume de injeção

    Até 100 µL

    Número máximo de solventes

    04 (dependendo do método de operação – pressão e temperatura)

    Fluxo

    Até 10 mL/min

  • Cromatógrafo (CLAE-F)  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Cromatógrafo (CLAE-F) (≃25 KB)

    CL com detecção por fluorescência (CL-F):

    Descrição do equipamento: DIONEX – Thermo Scientific;

    Modelo: DIONEX UltiMAte - UHPLC 3000 Focused;

    Fabricante: DIONEX - Thermo Scientific.

    Especificações:

    Design do sistema

    Bomba, detector de fluorescência, auto amostrador e compartimento da coluna.

    Volume de Injeção

    Até 100 µL

    Método de injeção

    Loop linear

    Comprimento da coluna

    Máx. 300 mm

    Faixa de temperatura

    5 a 80 °C com precisão de 0.1 °C

    Bombas

    Duplo pistão; Pressão máxima de 3000 psi; Fluxo de 0.2 – 10 mL/min

    Número máximo de solventes

    04

    Detector de Fluorescência

    Lâmpada xênon (15W)

    Espectros de emissão e de excitação

    Faixa de comprimento de onda

    Ex Min: 200 nm Ex Max: 880 nm

    Em Min: 265 nm Em Max: 900 nm

  • Cromatógrafo (CLAE-IÔNICO)  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Cromatógrafo (CLAE-IÔNICO) (≃25 KB)

    CL com detecção por condutividade (CL-IÔNICO):

    Descrição do equipamento: Sistema de cromatografia de Íons DIONEX;

    Modelo: ICS 2100;

    Fabricante: DIONEX – Thermo Scientific;

    Especificações:

    Design do sistema

    Cromatógrafo com coluna e pré-coluna / Amostrador automático DIONEX AS-DV

    Detector

    Detector eletrônico de cátions

    Umidade

    5 a 95 %

    Faixa de temperatura

    T. ambiente até 60 °C

    Pressão da bomba

    Máx. 5000 psi

    Fluxo permitido

    0 a 5 mL/min

    Eluente

    MAS (ácido metassulfônico)

    Concentração do Eluente

    0 a 100 mM

  • Destilador de nitrogênio/proteína  

    Equipamento empregado para análise de nitrogênio/proteína pelo método de Kjeldahl após o processo de digestão.

  • Disgestor assistido por radiação micro-ondas  

    O MARS 6 é um sistema de digestão ácida assistida por radiação micro-ondas. essa técnica serve para dissolver diferentes tipos de amostras( rocha, planta, solo, alimento, fármaco, plástico, vidro...) e os metais ficam limitados dentro de uma matriz da amostra líquido.

  • Espectrofluorímetro #1 (PerkinElmer) 

    Modelo: LS 45

    Fabricante: Perkin Elmer (UK)

    Especificações:

    Faixa de comprimento de onda

    Excitação: 200 – 800 nm

    Emissão: 200 – 650 nm

    Monocromador

    Tipo Monk-Gillieson

    Spectral bandpass

    10 nm para excitação e emissão

    Razão S/R

    500:1 usando a banda Raman da água com excitação em 350 nm.

    Exatidão de comprimento de onda

    ± 1 nm

    Reprodutibilidade de comprimento de onda

    ±0 0.5 nm

    Fonte

    Lâmpada Xenon

  • Espectrofluorímetro #2 (Shimadzu) 

    Modelo: RF-5301PC

    Fabricante: Shimadzur (Japão)

    Especificações:

    Faixa de comprimento de onda

    Excitação: 220 – 900 nm

    Emissão: 220 – 750 nm

    Monocromadores

    Blazed holographic concave diffraction  grating

    Spectral bandpass

    1.5, 3, 5, 10, 15 e 20 nm para excitação e emissão

    Razão S/R

    150 ou maior para a banda Raman da água com excitação em 350 nm.

    Exatidão de comprimento do onda

    ± 1.5 nm

    Fonte de excitação

    Lâmpada Xenon 150 W

  • Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier (≃25 KB)

    Descrição do equipamento: Espectrofotômetro de infavermelho por transformada de Fourier

    Modelo: IRAffinity-1

    Fabricante: Shimadzu (Japão)

    Especificações:

    Item

    Especificação

    Sistema óptico

    simples feixe

    Separador de feixe

    Ge revestido em KBr

    Fonte de radiação

    Fonte cerâmica estabilizada por sistema "air cooled"

    Detector

    DLATGS (Deuterated Triglycine Sulfate Doped with L-Alanine) com controle de temperatura

    Faixa de comprimento de onda

    7800 a 350 cm^-1

    Resolução

    0.5, 1, 2, 4, 8, 16 cm^-1

    exatidão de comprimento de onda

    ±125 cm^-1

    Relação sinal/ruído

    30000 : 1 para uma varredura de 1 minuto na resolução de 4 cm^-1 em 2100 cm^-1, pico a pico

    Velocidade do espelho

    2, 2.8, 5, 9 mm/sec

    Data Sampling

    laser de He-Ne

     

    Descrição do equipamento: Sistema ATR horizontal

    Modelo: MIRacle

    Fabricante: PIKE Technologies (EUA)

    Especificações:

    Tipo de cristal

    ZnSe

    Dureza do cristal

    120 Kg/mm^2

    cutoff

    520 cm^-1

    Índice de refração (1000 cm^-1)

    2.4

    Profundidade de penetração (45°)

    2.00 μ

    Faixa de pH da amostra

    5 a 9

  • Espectrofotômetro UV-Vis - Shimadzu UV - 1800 

    Equipamento: Espectrofotômetro UV-Vis

    Modelo: UV - 1800

    Fabricante: Shimadzu

     

    Especificações:

    ITEM

    ESPECIFICAÇÃO

    Faixa de trabalho

    190 – 1100 nm

    Largura de banda espectral

    1nm

    Precisão do comprimento de onda

    ±0.1nm para 659.1nm (D2)

    ±0.3 nm para toda a faixa de trabalho

    Repetitividade do comprimento de onda

    ±0.1nm

    Taxa máxima de variação do comprimento de onda

    Por volta de 6000nm/min

    Velocidade de varredura

    3000 a 2nm/min

    Comprimento de onda de mudança da lâmpada

    Pode ser configurada para um valor entre 295 e 364nm

    Stray light

    Menor que 0.02% para 220nm (NaCl)

    Menor que 0.02% para 340nm (NaNO2)

    Menor que 1.0%  para 198nm (KCl)

    Sistema fotométrico

    Óptica de duplo feixe

    Faixa de trabalho fotométrica

    Absorbância: -4 a 4 Abs

    Transmitância: 0% a 400%

    Precisão fotométrica

    ±0.002 Abs para 0.5 Abs

    ±0.004 Abs para 1.0 Abs

    ±0.006 Abs para 2.0 Abs

    Repetitividade fotométrica

    Menor que 0.001 Abs para 0.5 Abs

    Menor que 0.001 Abs para 1 Abs

    Menor que 0.003 Abs para 2Abs

    Nível de ruído

    Menor que 00005 Abs (700nm)

    Fonte de radiação

    Lâmpada alógena 20-W (Visível)

    Lâmpada de D2 (Ultravioleta)

    Tipo de monocromador

    Czerny-Turner

    Detector

    Fotodiodo de silício

  • Espectrofotômetro UV-Vis-NIR 

    Modelo: Cary 5000

    Fabricante: Agilent Technologies

    Especificações:

    Faixa de comprimento de onda

    175.0 to 3300.0 nm

    Largura de banda espectral

    < 2nm

    Resolução

    <0.048 nm (UV-Vis)

    <0.2 nm (NIR)

    Monocromador

    Double out-of-plane Littrow monochromator

    Grades

    40 x 55 mm
    1200 lines/mm blazed at 250 nm (UV-Vis )

    300 lines/mm blazed at 1192 nm (NIR)

    Sistema fotométrico

    Ótica tipo duplo feixe

    Faixa fotométrica

    Absorbância : 8.0Abs.

    Fonte de radiação

    Lâmpada Tugstênio e lâmpada de deutério

    Detector  

    R928 PMT (UV-Vis)

    Cooled PbS (NIR)

  • Espectrometria de emissão óptica com plasma - ICP OES  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Espectrometria de emissão óptica com plasma - ICP OES (≃25 KB)

    Espectrometria de emissão óptica com plasma - ICP OES

     

    Trata de uma técnica analítica multielementares que atomiza vários elementos ao mesmo tempo e os quantificas. Essa técnica se baseia na detecção da radiação eletromagnética emitida por íons excitados ou átomos neutros na regiões UV-VIS em diversos tipos de amostras nas quais passam por um processo de abertura por via ácida para eliminar o material orgânico.

     

    Tipos de metais analisado por analise

    ANALISE

    METAIS

    LIMITE DE DETECÇÃO

     

     

    Elementos maiores

     

    Al, Ba, Ca, Fe, K, Li, Mg, Na e SR

     

     

    2 000 até 100 000 ppb

     

    Elementos usuais

     

    Ag, Al, B, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mob, Ni, P, Pb, Sn, V e Zn.

     

    Ag, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Ni e Pb

     

    Al, B, Fe, Mn, Mob, P, Sn, V e

    Zn

     

     

    1 000  até 2 500 ppb

     

     

     

    3,5 até 1 000 ppb

     

     

    10  até 2 500 ppb

     

     

    Elemento Mercúrio

     

     

    Hg

     

    2,5 até 160 ppb

     

    Elementos Arsênio, Selênio e Estrôncio

     

     

    As, Se e Sb

     

    10 até 1 000 ppb

     

    Elemento Urânio

     

     

    U

     

    10 até 320 ppb

  • Estufa 

  • Extrator de Óleos e Graxas 

    Equipamento aplicável à extração de residuos graxos, lipidios, gorduras pelo principio de extração contínua a quente.

  • Fotômetro de chama 

    Os Fotômetros de chama ANALYSER 910M (Microprocessado), são equipamentos para dosagem de Sódio e Potássio. Com detectores de alta sensibilidade e filtros interferências

  • Liofilizador 

    Liofilização é uma técnica de desidratação por sublimação que submente a amostra a baixa temperatura e pressão, possibilitando uma secagem sem que haja degradação por aquecimento.

  • Mesa agitadora 

  • Potenciosatato / Galvanostato 

    Descrição do equipamento

    Equipamento: Potenciostato

    Fabricante: BASi - Bioanalytical Systems, Inc.

    Modelo: Epsilon

    Potenciostato:

    • Voltametria cíclica
    • Voltametria de Varredura Linear
    • Cronoamperometria/ cronocoulometria
    • Eletrolise com potencial controlado
    • Amperometria com potencial constante

     

    Técnicas de Pulso

    • Voltametria de onda quadrada
    • Voltametria de pulso normal / polarografia
    • Voltametria de pulso diferencial / polarografia
    • Polarografia de corrente amostrada

     

    Redissolução

    • Voltametria de redissolução linear
    • Voltametria de redissolução de onda quadrada
    • Voltametria de redissolução de pulso diferencial

     

    Galvanostato:

    • Cronopotenciometria
    • Cronopotenciometria “Double step” 

  • Rotavapor 

    O Rotavapor é uma técnica de evaporação submetida a baixa pressão e com temperatura controlada. Esse equipamento é apropriado para atender as técnicas de evaporação, concentração de soluções, recuperação de solventes e destilação rápida de líquidos.

IQ-UFRN
2018 Instituto de Química
Universidade Federal do Rio Grande do Norte.