Central Analítica

Comitê Gestor
Prof. Djalma Ribeiro da Silva (coordenador)
Prof. Fabrício Gava Menezes
Prof. Luiz Henrique da Silva Gasparotto
Técnico(s)
Elânia Maria Fernandes Silva
Jhonatas Wagner Barbosa da Costa Gouveia
Joadir Humberto da Silva Junior
Jussara Aparecida de Melo Gondim Ferreira
Marcondes Luiz da Silva Azevedo
Maxwell Gomes da Silva
Criação
(?) 1998
Normas
 Gestão e Funcionamento da Central Analítica

A Central Analítica do Instituto de Química da Universidade Federal do Rio Grande do Norte é constituída por um conjunto de laboratórios com equipamentos multiusuários, tendo como objetivo a realização de análises químicas e físico-químicas destinada aos pesquisadores docentes e discentes do Instituto de Química, bem como de outras entidades acadêmicas.

O laboratório de preparação de amostras, pertencente à Central Analítica, dispõe de liofilizadores, estufas, digestores, sistemas de rotavapor, balanças de precisão, banhos-maria, banhos de areia, mesas agitadoras, agitadores magnéticos, aquecedores, ultrassom, entre outros. Assim, os usuários podem usufruir dos equipamentos e técnicas necessários na preparação das amostras a serem analisadas.

* Os serviços podem ser oferecidos à comunidade externa da UFRN, seja ela pública ou privada, mediante acordo de cooperação ou de prestação de serviços.

Cabe ao corpo gestor e aos técnicos responsáveis:

  • Zelar pelo patrimônio e organização;
  • Planejar e atualizar o parque instrumental dos laboratórios;
  • Introduzir novas técnicas, através da coordenação de projetos submetidos aos órgãos financiadores de pesquisa ou de outras organizações.



* ATENÇÃO! Alguns equipamentos da listagem abaixo possuem formulário necessário para o agendamento de sua análise. Faça DOWNLOAD e o preencha.


Equipamentos
  • Cromatógrafo (CG-EM) - Shimadzu 

    Técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais são distribuídos em duas fases (IUPAC): uma fixa de grande área superficial denominada fase estacionária, e a outra um fluido que percola através dela sendo, denominada fase móvel (LANÇAS, 1993).

    Em fase GASOSA com detecção por espectrometria de massa (CG-EM): Nesta técnica de separação, os componentes de uma amostra são separados em consequência de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase estacionária líquida ou sólida contida dentro da coluna. Ao realizar-se uma separação por cromatografia gasosa, a amostra é vaporizada e injetada na cabeça da coluna cromatográfica. A eluição é feita por um fluxo de fase móvel gasosa inerte. Em contraste com muitos outros tipos de cromatografia, a fase móvel não interage com as moléculas do analito; sua única função é transportar o analito através da coluna (SKOOG et  al., 2007).

    Descrição do equipamento: Cromatógrafo a gás GC-2010 Plus / espectrômetro de massas QP2020;

    Modelo: GC-2010 Plus com espectrômetro de massas QP2020.

    Fabricante: Shimadzu

    Especificações:

    Design do sistema

    Cromatógrafo a gás acoplado a espectrômetro de massas

    Capacidade do forno

    Ambiente a 350 °C

    Faixas de concentração

     

    Faixa de temperatura

     Até 350 °C

    Taxa de aquecimento

    Até 120 °C/min

    Injetor

    Split/Splitless (100 a 375 °C)

    Pressão

    0 a 1000 KPa

    Fluxo de Gás

    0,1 a 50 mL/min

    Gás de arraste

    Hélio (pureza 99,995%)

    Detector - MS

    Detector de massas QP 2020 acoplado

    Linha de transferência - MS

       0 a 450 °C

     

    REFERÊNCIAS

     

    IUPAC – International Union of Pure and Applied Chemistry – The network “Compendium of Analytical Nomenclature – definitive rules 1997”. Em www.iupac.org, acesso em 24/10/2014.

    LANÇAS, Fernando M. Cromatografia em fase gasosa. São Carlos, Acta, 1993.

    SKOOG, D.A; West, D.M; Holler, F.J. & Stanley, R.C. Fundamentos da Química Analítica, Tradução da 8ª edição norte americana. São Paulo, Ed.Thomson, 2007.

  • Cromatógrafo (CG-EM) - Thermo Scientific  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Cromatógrafo (CG-EM) - Thermo Scientific (≃25 KB)

    Técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais são distribuídos em duas fases (IUPAC): uma fixa de grande área superficial denominada fase estacionária, e a outra um fluido que percola através dela sendo, denominada fase móvel (LANÇAS, 1993).

    Em fase GASOSA com detecção por espectrometria de massa (CG-EM): Nesta técnica de separação, os componentes de uma amostra são separados em consequência de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase estacionária líquida ou sólida contida dentro da coluna. Ao realizar-se uma separação por cromatografia gasosa, a amostra é vaporizada e injetada na cabeça da coluna cromatográfica. A eluição é feita por um fluxo de fase móvel gasosa inerte. Em contraste com muitos outros tipos de cromatografia, a fase móvel não interage com as moléculas do analito; sua única função é transportar o analito através da coluna (SKOOG et  al., 2007).

    Descrição do equipamento: Cromatógrafo a gás FOCUS GC / espectrômetro de massas ISQ II;

    Modelo: FOCUS versão para espectrometria de massas (GC/MS);

    Fabricante: Thermo Scientific

    Especificações:

    Design do sistema

    Cromatógrafo a gás acoplado a espectrômetro de massas

    Capacidade do forno

    Ambiente a 350 °C

    Faixas de concentração

     

    Faixa de temperatura

     Até 350 °C

    Taxa de aquecimento

    Até 120 °C/min

    Injetor

    Split/Splitless (100 a 375 °C)

    Pressão

    0 a 1000 KPa

    Fluxo de Gás

    0,1 a 50 mL/min

    Gás de arraste

    Hélio (pureza 99,995%)

    Detector - MS

    Detector de massas ISQ II acoplado

    Linha de transferência - MS

       0 a 450 °C

     

    REFERÊNCIAS

     

    IUPAC – International Union of Pure and Applied Chemistry – The network “Compendium of Analytical Nomenclature – definitive rules 1997”. Em www.iupac.org, acesso em 24/10/2014.

    LANÇAS, Fernando M. Cromatografia em fase gasosa. São Carlos, Acta, 1993.

    SKOOG, D.A; West, D.M; Holler, F.J. & Stanley, R.C. Fundamentos da Química Analítica, Tradução da 8ª edição norte americana. São Paulo, Ed.Thomson, 2007.

  • Cromatógrafo (CLAE-DAD)  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Cromatógrafo (CLAE-DAD) (≃25 KB)

    Em fase LÍQUIDA (CL): É o tipo mais versátil e mais amplamente empregado de cromatografia por eluição. É uma técnica usada pelos químicos para separar e determinar espécies em uma grande variedade de materiais orgânicos, inorgânicos e biológicos. Na cromatografia líquida, a fase móvel é um líquido, o qual contém a amostra na forma de uma mistura de solutos (SKOOG, XXXX).

     

    CL com detecção por DAD:

    Descrição do equipamento: cromatógrafo líquido UFLC Shimadzu;

    Modelo: UFLC - DAD;

    Fabricante: Shimadzu;

    Especificações:

    Design do sistema

    Bombas de duplo pistão, módulo de comunicação, detector de fotodiodos, auto amostrador e forno.

    Módulo de Comunicação (CBM 20)

    Temperatura de operação de 4 a 35 °C

    Detector (SPD-M20A)

    Arranjo de fotodiodos (DAD)

    Bombas de duplo pistão (LC-20AD)

    Temperatura de operação de 4 a 35 °C; pressão máxima 40 MPa

    Capacidade do forno

    4 a 85 °C

    Volume de injeção

    Até 100 µL

    Número máximo de solventes

    04 (dependendo do método de operação – pressão e temperatura)

    Fluxo

    Até 10 mL/min

  • Cromatógrafo (CLAE-F)  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Cromatógrafo (CLAE-F) (≃25 KB)

    CL com detecção por fluorescência (CL-F):

    Descrição do equipamento: DIONEX – Thermo Scientific;

    Modelo: DIONEX UltiMAte - UHPLC 3000 Focused;

    Fabricante: DIONEX - Thermo Scientific.

    Especificações:

    Design do sistema

    Bomba, detector de fluorescência, auto amostrador e compartimento da coluna.

    Volume de Injeção

    Até 100 µL

    Método de injeção

    Loop linear

    Comprimento da coluna

    Máx. 300 mm

    Faixa de temperatura

    5 a 80 °C com precisão de 0.1 °C

    Bombas

    Duplo pistão; Pressão máxima de 3000 psi; Fluxo de 0.2 – 10 mL/min

    Número máximo de solventes

    04

    Detector de Fluorescência

    Lâmpada xênon (15W)

    Espectros de emissão e de excitação

    Faixa de comprimento de onda

    Ex Min: 200 nm Ex Max: 880 nm

    Em Min: 265 nm Em Max: 900 nm

  • Cromatógrafo (CLAE-IÔNICO)  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Cromatógrafo (CLAE-IÔNICO) (≃25 KB)

    CL com detecção por condutividade (CL-IÔNICO):

    Descrição do equipamento: Sistema de cromatografia de Íons DIONEX;

    Modelo: ICS 2100;

    Fabricante: DIONEX – Thermo Scientific;

    Especificações:

    Design do sistema

    Cromatógrafo com coluna e pré-coluna / Amostrador automático DIONEX AS-DV

    Detector

    Detector eletrônico de cátions

    Umidade

    5 a 95 %

    Faixa de temperatura

    T. ambiente até 60 °C

    Pressão da bomba

    Máx. 5000 psi

    Fluxo permitido

    0 a 5 mL/min

    Eluente

    MAS (ácido metassulfônico)

    Concentração do Eluente

    0 a 100 mM

  • Ressonância Magnética Nuclear (RMN)  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) (≃25 KB)

    A espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) é uma técnica de caracterização de moléculas e até mistura de substâncias, tanto sólidos como líquidos, na qual a amostra pode absorver radiação eletromagnética na região das ondas de rádio, quando submetida a um campo magnético, onde a absorção é função de determinados núcleos das moléculas, como 1H, 13C, 19F, 31P, entre outros. A espectroscopia de RMN analisa a frequência correspondente a energia absorvida e o tempo em que os núcleos (após irradiação) levam para voltar ao seu estado inicial. Este tempo de resfriamento é conhecido como tempo de relaxação.

    Os núcleos atômicos que estão sujeitos a ambientes químicos e magnéticos diferentes absorvem energia em frequências específicas, o que os diferenciam dentro de uma mesma molécula. Da mesma forma, a movimentação molecular e as interações com ambientes magnéticos distintos fazem com que os tempos de relaxação entre núcleos em ambientes distintos sejam diferentes.

    Os resultados experimentais são obtidos na forma de Transformadas de Fourier (FID) que são transformados em um espectro de RMN. O espectro é a representação gráfica dos sinais em termos de suas intensidades.

    A espectroscopia de RMN é uma das mais versáteis técnicas espectroscópicas, cuja abrangência multidisciplinar possibilita estudos em várias áreas do conhecimento, tais como:  determinações estruturais e de dinâmica molecular de micro e macromoléculas orgânicas; e caracterizações estruturais de materiais (polímeros e compósitos); caracterizações de moléculas com aplicações na indústria alimentícia, do petróleo e bicombustíveis.

    (SILVERSTEIN, WEBSTER, KIEMLE, 2006)

     

    Descrição do equipamento: Ressonância Magnética Nuclear (RMN) 300 mHz

    Modelo: AVANCE III HD NMR SPECT. 300

    Fabricante: Bruker

    Magneto: Sistema magnético supercondutor com furo de 5,4 cm (campo de operação a 7.0463 Tesla.

    SONDAS:

    Para análise de líquidos: BBFO-Z SmartProbe de observação de banda larga, BB + 19F Banda padrão BB=31P-15N e 1H observação/desacoplamento, 2H lock, diâmetro da amostra 5mm. Equipado com bobina de gradiente Z. Campo gradiente máximo de até 55 Gauss/cm. Faixa de temperatura de trabalho: -50° - +120°C.

    Para análise de sólidos: CP/MAS Probehead, BB, 15N-31P + 1H. Tamanho do rotor: 4mm. Faixa de temperatura de trabalho: -10°C a 80°C.

     

    CUSTO POR ANÁLISE:

    Caros usuários,

    Para realizar as análises com este equipamento precisamos estabelecer parcerias que assegurem a continuidade dos serviços, uma vez que os custos de operação com o Espectrômetro de RMN são bastante elevados, não podendo ser assumidos com os recursos de manutenção anual do Instituto de Química.

    Só para dar uma ideia desses custos, as despesas com a compra de hélio líquido são superiores a R$ 40.000,00 anuais. Esta é uma despesa mínima, só para manter o aparelho em funcionamento que, dividida por cerca de mil análises por ano, corresponde ao custo de R$ 40,00 por análise.

    Acrescente-se a este valor as despesas com solventes e outros materiais, e chega-se facilmente a um custo por análise que se aproxima de R$ 100,00 por amostra.

    Assim, desde já, solicitamos a colaboração dos usuários no sentido de disponibilizar os solventes necessários para suas análises, bem como de outros materiais necessários para essas análises. Em breve informaremos outros mecanismos de arrecadação de recursos que viabilizem a manutenção dos serviços disponibilizados a partir do Espectrômetro de RMN e de outros equipamentos da Central Analítica do Instituto de Química.

    A seguir, temos uma tabela básica de custos que poderão ser adotados para as análises por ressonância magnética nuclear.    

     

              EXPERIMENTO**                                                   LÍQUIDO
         Com o solvente deuterado

           Sem o solvente deuterado*

    Interno a UFRN Externo a UFRN Interno a UFRN Externo a UFRN
    Proton (1H) R$ 15,00 R$ 50,00 R$ 30,00 R$ 100,00
    Proton (1H) + Carbono (13C) R$ 30,00 R$ 100,00 R$ 60,00 R$ 200,00
    Outros núcleos R$ 30,00 R$ 100,00 R$ 60,00 R$ 200,00
    Proton (1H) + Carbono (13C) + experimentos 2D R$ 50,00 R$ 150,00 R$ 100,00 R$ 300,00

     

     

     

     

                               EXPERIMENTO**                             SÓLIDO
    Interno a UFRN Externo a UFRN
    Carbono (13C) R$ 60,00 R$ 150,00
    Silício ( 29Si)                 R$ 60,00 R$ 150,00
     Alumínio ( 27Al) R$ 60,00 R$ 150,00
    Outros núcleos R$ 100,00

    R$ 200,00

     

     

     

     

     

     

    *VERIFICAR DISPONIBILIDADE DE SOLVENTES NO LABORATÓRIO DE RMN 
    ** Após 04 horas de análise será cobrado um valor adicional de R$ 20,00 por hora de máquina 

     

     

IQ-UFRN
2020 Instituto de Química
Universidade Federal do Rio Grande do Norte.