Central Analítica

Comitê Gestor
Prof. Djalma Ribeiro da Silva (coordenador)
Prof. Fabrício Gava Menezes
Prof. Luiz Henrique da Silva Gasparotto
Técnico(s)
Elânia Maria Fernandes Silva
Joadir Humberto da Silva Junior
Jussara Aparecida de Melo Gondim Ferreira
Luiz Eduardo Pereira Santiago
Mariana Alves Leite Dutra
Maxwell Gomes da Silva
Paulo Joadi Guerra Lima de Medeiros
Pedro Felype Ferreira Araújo
Criação
(?) 1998
Normas
 Gestão e Funcionamento da Central Analítica

A Central Analítica do Instituto de Química da Universidade Federal do Rio Grande do Norte é constituída por um conjunto de laboratórios com equipamentos multiusuários, tendo como objetivo a realização de análises químicas e físico-químicas destinada aos pesquisadores docentes e discentes do Instituto de Química, bem como de outras entidades acadêmicas.

O laboratório de preparação de amostras, pertencente à Central Analítica, dispõe de liofilizadores, estufas, digestores, sistemas de rotavapor, balanças de precisão, banhos-maria, banhos de areia, mesas agitadoras, agitadores magnéticos, aquecedores, ultrassom, entre outros. Assim, os usuários podem usufruir dos equipamentos e técnicas necessários na preparação das amostras a serem analisadas.

* Os serviços podem ser oferecidos à comunidade externa da UFRN, seja ela pública ou privada, mediante acordo de cooperação ou de prestação de serviços.

Cabe ao corpo gestor e aos técnicos responsáveis:

  • Zelar pelo patrimônio e organização;
  • Planejar e atualizar o parque instrumental dos laboratórios;
  • Introduzir novas técnicas, através da coordenação de projetos submetidos aos órgãos financiadores de pesquisa ou de outras organizações.



* ATENÇÃO! Alguns equipamentos da listagem abaixo possuem formulário necessário para o agendamento de sua análise. Faça DOWNLOAD e o preencha.


Equipamentos
  • Análises Térmicas  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Análises Térmicas (≃25 KB)

    As análises térmicas estudam a relação entre uma propriedade de uma amostra e sua temperatura enquanto ela é aquecida ou resfriada sob uma programação controlada de temperatura.

     

    Existe uma técnica diferente para cada propriedade ou quantidade física medida em função da temperatura, sendo possível combinar duas ou mais técnicas para medir simultaneamente duas ou mais propriedades.

     

    A tabela a seguir descreve as técnicas que o Laboratório de Análises Térmicas da Central Analítica do IQ é capaz de fornecer:

     

    Técnica

    Propriedade ou quantidade física medida

    TG

    Termogravimetria

    Massa da amostra

    DTA

    Análise térmica diferencial

    Diferença de temperatura

    DSC**

    Calorimetria exploratória diferencial

    Diferença de fluxo de calor

    EGA*

    Análise de gás envolvido

    Natureza do gás/vapor liberado

    STA

    Análise térmica simultânea

    Massa da amostra e diferença de fluxo de calor

    TG-EGA*

    Termogravimetria com análise de gás envolvido acoplada

    Massa da amostra e natureza do gás/vapor liberado

    *A detecção do gás/vapor liberado é feita por FTIR.
    **Para execução das análises de DSC é necessário a disponibilização dos cadinhos de alumínio por parte do solicitante.

  • Cromatógrafo (CG-EM) - Shimadzu 

    Técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais são distribuídos em duas fases (IUPAC): uma fixa de grande área superficial denominada fase estacionária, e a outra um fluido que percola através dela sendo, denominada fase móvel (LANÇAS, 1993).

    Em fase GASOSA com detecção por espectrometria de massa (CG-EM): Nesta técnica de separação, os componentes de uma amostra são separados em consequência de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase estacionária líquida ou sólida contida dentro da coluna. Ao realizar-se uma separação por cromatografia gasosa, a amostra é vaporizada e injetada na cabeça da coluna cromatográfica. A eluição é feita por um fluxo de fase móvel gasosa inerte. Em contraste com muitos outros tipos de cromatografia, a fase móvel não interage com as moléculas do analito; sua única função é transportar o analito através da coluna (SKOOG et  al., 2007).

    Descrição do equipamento: Cromatógrafo a gás GC-2010 Plus / espectrômetro de massas QP2020;

    Modelo: GC-2010 Plus com espectrômetro de massas QP2020.

    Fabricante: Shimadzu

    Especificações:

    Design do sistema

    Cromatógrafo a gás acoplado a espectrômetro de massas

    Capacidade do forno

    Ambiente a 350 °C

    Faixas de concentração

     

    Faixa de temperatura

     Até 350 °C

    Taxa de aquecimento

    Até 120 °C/min

    Injetor

    Split/Splitless (100 a 375 °C)

    Pressão

    0 a 1000 KPa

    Fluxo de Gás

    0,1 a 50 mL/min

    Gás de arraste

    Hélio (pureza 99,995%)

    Detector - MS

    Detector de massas QP 2020 acoplado

    Linha de transferência - MS

       0 a 450 °C

     

    REFERÊNCIAS

     

    IUPAC – International Union of Pure and Applied Chemistry – The network “Compendium of Analytical Nomenclature – definitive rules 1997”. Em www.iupac.org, acesso em 24/10/2014.

    LANÇAS, Fernando M. Cromatografia em fase gasosa. São Carlos, Acta, 1993.

    SKOOG, D.A; West, D.M; Holler, F.J. & Stanley, R.C. Fundamentos da Química Analítica, Tradução da 8ª edição norte americana. São Paulo, Ed.Thomson, 2007.

  • Cromatógrafo (CLAE-F)  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Cromatógrafo (CLAE-F) (≃25 KB)

    CL com detecção por fluorescência (CL-F):

    Descrição do equipamento: DIONEX – Thermo Scientific;

    Modelo: DIONEX UltiMAte - UHPLC 3000 Focused;

    Fabricante: DIONEX - Thermo Scientific.

    Especificações:

    Design do sistema

    Bomba, detector de fluorescência, auto amostrador e compartimento da coluna.

    Volume de Injeção

    Até 100 µL

    Método de injeção

    Loop linear

    Comprimento da coluna

    Máx. 300 mm

    Faixa de temperatura

    5 a 80 °C com precisão de 0.1 °C

    Bombas

    Duplo pistão; Pressão máxima de 3000 psi; Fluxo de 0.2 – 10 mL/min

    Número máximo de solventes

    04

    Detector de Fluorescência

    Lâmpada xênon (15W)

    Espectros de emissão e de excitação

    Faixa de comprimento de onda

    Ex Min: 200 nm Ex Max: 880 nm

    Em Min: 265 nm Em Max: 900 nm

  • Espectrofluorímetro #2 (Shimadzu) 

    Modelo: RF-5301PC

    Fabricante: Shimadzur (Japão)

    Especificações:

    Faixa de comprimento de onda

    Excitação: 220 – 900 nm

    Emissão: 220 – 750 nm

    Monocromadores

    Blazed holographic concave diffraction  grating

    Spectral bandpass

    1.5, 3, 5, 10, 15 e 20 nm para excitação e emissão

    Razão S/R

    150 ou maior para a banda Raman da água com excitação em 350 nm.

    Exatidão de comprimento do onda

    ± 1.5 nm

    Fonte de excitação

    Lâmpada Xenon 150 W

  • Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Espectrofotômetro de Infravermelho por Transformada de Fourier (≃25 KB)

    Descrição do equipamento: Espectrofotômetro de infavermelho por transformada de Fourier

    Modelo: IRAffinity-1

    Fabricante: Shimadzu (Japão)

    Especificações:

    Item

    Especificação

    Sistema óptico

    simples feixe

    Separador de feixe

    Ge revestido em KBr

    Fonte de radiação

    Fonte cerâmica estabilizada por sistema "air cooled"

    Detector

    DLATGS (Deuterated Triglycine Sulfate Doped with L-Alanine) com controle de temperatura

    Faixa de comprimento de onda

    7800 a 350 cm^-1

    Resolução

    0.5, 1, 2, 4, 8, 16 cm^-1

    exatidão de comprimento de onda

    ±125 cm^-1

    Relação sinal/ruído

    30000 : 1 para uma varredura de 1 minuto na resolução de 4 cm^-1 em 2100 cm^-1, pico a pico

    Velocidade do espelho

    2, 2.8, 5, 9 mm/sec

    Data Sampling

    laser de He-Ne

     

    Descrição do equipamento: Sistema ATR horizontal

    Modelo: MIRacle

    Fabricante: PIKE Technologies (EUA)

    Especificações:

    Tipo de cristal

    ZnSe

    Dureza do cristal

    120 Kg/mm^2

    cutoff

    520 cm^-1

    Índice de refração (1000 cm^-1)

    2.4

    Profundidade de penetração (45°)

    2.00 μ

    Faixa de pH da amostra

    5 a 9

  • Espectrofotômetro UV-Vis - Shimadzu UV - 1800 

    Equipamento: Espectrofotômetro UV-Vis

    Modelo: UV - 1800

    Fabricante: Shimadzu

     

    Especificações:

    ITEM

    ESPECIFICAÇÃO

    Faixa de trabalho

    190 – 1100 nm

    Largura de banda espectral

    1nm

    Precisão do comprimento de onda

    ±0.1nm para 659.1nm (D2)

    ±0.3 nm para toda a faixa de trabalho

    Repetitividade do comprimento de onda

    ±0.1nm

    Taxa máxima de variação do comprimento de onda

    Por volta de 6000nm/min

    Velocidade de varredura

    3000 a 2nm/min

    Comprimento de onda de mudança da lâmpada

    Pode ser configurada para um valor entre 295 e 364nm

    Stray light

    Menor que 0.02% para 220nm (NaCl)

    Menor que 0.02% para 340nm (NaNO2)

    Menor que 1.0%  para 198nm (KCl)

    Sistema fotométrico

    Óptica de duplo feixe

    Faixa de trabalho fotométrica

    Absorbância: -4 a 4 Abs

    Transmitância: 0% a 400%

    Precisão fotométrica

    ±0.002 Abs para 0.5 Abs

    ±0.004 Abs para 1.0 Abs

    ±0.006 Abs para 2.0 Abs

    Repetitividade fotométrica

    Menor que 0.001 Abs para 0.5 Abs

    Menor que 0.001 Abs para 1 Abs

    Menor que 0.003 Abs para 2Abs

    Nível de ruído

    Menor que 00005 Abs (700nm)

    Fonte de radiação

    Lâmpada alógena 20-W (Visível)

    Lâmpada de D2 (Ultravioleta)

    Tipo de monocromador

    Czerny-Turner

    Detector

    Fotodiodo de silício

  • Espectrofotômetro UV-Vis-NIR 

    Modelo: Cary 5000

    Fabricante: Agilent Technologies

    Especificações:

    Faixa de comprimento de onda

    175.0 to 3300.0 nm

    Largura de banda espectral

    < 2nm

    Resolução

    <0.048 nm (UV-Vis)

    <0.2 nm (NIR)

    Monocromador

    Double out-of-plane Littrow monochromator

    Grades

    40 x 55 mm
    1200 lines/mm blazed at 250 nm (UV-Vis )

    300 lines/mm blazed at 1192 nm (NIR)

    Sistema fotométrico

    Ótica tipo duplo feixe

    Faixa fotométrica

    Absorbância : 8.0Abs.

    Fonte de radiação

    Lâmpada Tugstênio e lâmpada de deutério

    Detector  

    R928 PMT (UV-Vis)

    Cooled PbS (NIR)

  • HPLC-Detector DAD 

    Após autorização do orientador, entre em contato com o número do responsável técnico

    (84) 99620-1468

  • Potenciosatato / Galvanostato 

    Descrição do equipamento

    Equipamento: Potenciostato

    Fabricante: BASi - Bioanalytical Systems, Inc.

    Modelo: Epsilon

    Potenciostato:

    • Voltametria cíclica
    • Voltametria de Varredura Linear
    • Cronoamperometria/ cronocoulometria
    • Eletrolise com potencial controlado
    • Amperometria com potencial constante

     

    Técnicas de Pulso

    • Voltametria de onda quadrada
    • Voltametria de pulso normal / polarografia
    • Voltametria de pulso diferencial / polarografia
    • Polarografia de corrente amostrada

     

    Redissolução

    • Voltametria de redissolução linear
    • Voltametria de redissolução de onda quadrada
    • Voltametria de redissolução de pulso diferencial

     

    Galvanostato:

    • Cronopotenciometria
    • Cronopotenciometria “Double step” 

  • Reômetro  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Reômetro (≃25 KB)

    O Reômetro é um dispositivo usado para medir propriedades reológicas dos materiais. A reologia é definido como o estudo do fluxo e dermoção da matéria, na qual descreve a inter relação entre força, deformação e tempo.

  • Ressonância Magnética Nuclear (RMN)  Clique aqui para DOWNLOAD do formulário de requisição para ensaio de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) (≃25 KB)

    A espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) é uma técnica de caracterização de moléculas e até mistura de substâncias, tanto sólidos como líquidos, na qual a amostra pode absorver radiação eletromagnética na região das ondas de rádio, quando submetida a um campo magnético, onde a absorção é função de determinados núcleos das moléculas, como 1H, 13C, 19F, 31P, entre outros. A espectroscopia de RMN analisa a frequência correspondente a energia absorvida e o tempo em que os núcleos (após irradiação) levam para voltar ao seu estado inicial. Este tempo de resfriamento é conhecido como tempo de relaxação.

    Os núcleos atômicos que estão sujeitos a ambientes químicos e magnéticos diferentes absorvem energia em frequências específicas, o que os diferenciam dentro de uma mesma molécula. Da mesma forma, a movimentação molecular e as interações com ambientes magnéticos distintos fazem com que os tempos de relaxação entre núcleos em ambientes distintos sejam diferentes.

    Os resultados experimentais são obtidos na forma de Transformadas de Fourier (FID) que são transformados em um espectro de RMN. O espectro é a representação gráfica dos sinais em termos de suas intensidades.

    A espectroscopia de RMN é uma das mais versáteis técnicas espectroscópicas, cuja abrangência multidisciplinar possibilita estudos em várias áreas do conhecimento, tais como:  determinações estruturais e de dinâmica molecular de micro e macromoléculas orgânicas; e caracterizações estruturais de materiais (polímeros e compósitos); caracterizações de moléculas com aplicações na indústria alimentícia, do petróleo e bicombustíveis.

    (SILVERSTEIN, WEBSTER, KIEMLE, 2006)

     

    Descrição do equipamento: Ressonância Magnética Nuclear (RMN) 300 mHz

    Modelo: AVANCE III HD NMR SPECT. 300

    Fabricante: Bruker

    Magneto: Sistema magnético supercondutor com furo de 5,4 cm (campo de operação a 7.0463 Tesla.

    SONDAS:

    Para análise de líquidos: BBFO-Z SmartProbe de observação de banda larga, BB + 19F Banda padrão BB=31P-15N e 1H observação/desacoplamento, 2H lock, diâmetro da amostra 5mm. Equipado com bobina de gradiente Z. Campo gradiente máximo de até 55 Gauss/cm. Faixa de temperatura de trabalho: -50° - +120°C.

    Para análise de sólidos: CP/MAS Probehead, BB, 15N-31P + 1H. Tamanho do rotor: 4mm. Faixa de temperatura de trabalho: -10°C a 80°C.

     

    CUSTO POR ANÁLISE:

    Caros usuários,

    Para realizar as análises com este equipamento precisamos estabelecer parcerias que assegurem a continuidade dos serviços, uma vez que os custos de operação com o Espectrômetro de RMN são bastante elevados, não podendo ser assumidos com os recursos de manutenção anual do Instituto de Química.

    Só para dar uma ideia desses custos, as despesas com a compra de hélio líquido são superiores a R$ 40.000,00 anuais. Esta é uma despesa mínima, só para manter o aparelho em funcionamento que, dividida por cerca de mil análises por ano, corresponde ao custo de R$ 40,00 por análise.

    Acrescente-se a este valor as despesas com solventes e outros materiais, e chega-se facilmente a um custo por análise que se aproxima de R$ 100,00 por amostra.

    Assim, desde já, solicitamos a colaboração dos usuários no sentido de disponibilizar os solventes necessários para suas análises, bem como de outros materiais necessários para essas análises. Em breve informaremos outros mecanismos de arrecadação de recursos que viabilizem a manutenção dos serviços disponibilizados a partir do Espectrômetro de RMN e de outros equipamentos da Central Analítica do Instituto de Química.

    A seguir, temos uma tabela básica de custos que poderão ser adotados para as análises por ressonância magnética nuclear.    

     

              EXPERIMENTO**                                                   LÍQUIDO
         Com o solvente deuterado

           Sem o solvente deuterado*

    Interno a UFRN Externo a UFRN Interno a UFRN Externo a UFRN
    Proton (1H) R$ 15,00 R$ 50,00 R$ 30,00 R$ 100,00
    Proton (1H) + Carbono (13C) R$ 30,00 R$ 100,00 R$ 60,00 R$ 200,00
    Outros núcleos R$ 30,00 R$ 100,00 R$ 60,00 R$ 200,00
    Proton (1H) + Carbono (13C) + experimentos 2D R$ 50,00 R$ 150,00 R$ 100,00 R$ 300,00

     

     

     

     

                               EXPERIMENTO**                             SÓLIDO
    Interno a UFRN Externo a UFRN
    Carbono (13C) R$ 60,00 R$ 150,00
    Silício ( 29Si)                 R$ 60,00 R$ 150,00
     Alumínio ( 27Al) R$ 60,00 R$ 150,00
    Outros núcleos R$ 100,00

    R$ 200,00

     

     

     

     

     

     

    *VERIFICAR DISPONIBILIDADE DE SOLVENTES NO LABORATÓRIO DE RMN 
    ** Após 04 horas de análise será cobrado um valor adicional de R$ 20,00 por hora de máquina 

     

     

IQ-UFRN
2022 Instituto de Química
Universidade Federal do Rio Grande do Norte.